Laboratorio di Microanalisi
LABORATORIO DI MICROANALISI MICROSONDA ELETTRONICA CAMECA SX 50
Responsabile Scientifico: Dr.ssa Anna Maria Fioretti (Ricercatore CNR) 049 8279146 anna [dot] fiorettiigg [dot] cnr [dot] it
Responsabile Tecnico: Sig. Raul Carampin (Tecnico CNR) 049 8279184 raul [dot] carampinigg [dot] cnr [dot] it
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Tariffe (iva esclusa)
Interni IGG | Enti Ricerca | Conto Terzi | |
8 ore | 170 | 240 | 640 |
> 8 ore | 210 | 285 |
Strumentazione:
- Microsonda Cameca SX 50. Lo strumento, costruito all'inizio degli anni novanta, è equipaggiato con quattro spettrometri verticali a dispersione di lunghezza d’onda (WDS) ai quali sono associati 2 cristalli analizzatori TAP, 2 PET, 3 LIF e 1 PC1 e con rilevatori per SE, BSE .
- Uno spettrometro a dispersione di energia EDS è dedicato ad acquisire istantaneamente lo spettro di emissione e ad identificare velocemente gli elementi presenti.
- Una telecamera collegata ad un monitor permette di osservare il campione in luce trasmessa e riflessa.
- Metallizzatore a grafite, vuoto secondario (10-5 ) Edwards mod. E 306. Stereo Microscopio Zeiss e Microscopio Leitz a luce riflessa e trasmessa.
- Stereo microscopio Zeiss
- Microscopio Leitz a luce trasmessa e riflessa
Sistemi Hardware-Software della ditta SAMx costituiti da:
- XMAS per eseguire analisi con sistema WDS ed EDS
- IDFIX per gestire rilevatori EDS
- HIMAX per acquisire immagini (SE, BSE, RX) con scansione del fascio e del campione
- MAXVIEW per trattamento immagini
Caratteristiche pricipali della strumentazione:
Analisi non distruttive Analisi su volumi di pochi microns cubi
Portacampioni in grado di alloggiare 3 sezioni rettangolari (27 x 47 mm) e 6 sezioni tonde (f = 1 inch) con uno spessore massimo di 1 cm
Possibilità di dosare elementi chimici a partire da Z 9
Possibilità di dosare sino a 20 elementi
Tempi di misura di circa 2 minuti (riferiti a condizioni di misura standard per 10 elementi)
Possibilità di analizzare in automatico sequenze di punti, linee o griglie
Limite di rilevabilità dell’ordine di 300 ppm (0.03 %)
Precisione analitica del 2 % per elementi maggiori e di 4-5 % pei elementi minori
Trattamento dei dati: possibilità di elaborare i dati acquisiti con differenti programmi di correzione PAP, XPP, ZAF acquisizione line-scan (counts) con scansione del campione, dello spettrometro e del fascio esportazione delle acquisizioni (conteggi picco e fondo, IX/Istd, Kratio, coeff. ZAF) in formato ASCII esportazione dei risultati analitici (% elemento e % ossido) in formato ASCII calcolo statistico on-line ed esecuzione on-line del calcolo della formula cristallochimica esportare ed aprire immagini nei formati gif, jpg, bmp, tif, wmf
L'attività analitica principale e' dedicata alle Scienze della Terra (silicati, ossidi, carbonati, fosfati, solfati e solfuri), alle Scienze dei Materiali (vetri, ceramiche) e all'archeologia (leghe metalliche, terracotta, ceramiche, etc).
Metodiche Analitiche: Sono state definite particolari metodiche in funzione dei minerali da analizzare (pirosseni, olivine, plagioclasi, felspati, osside e spinelli, e per le analisi dei vetri).
Determinazione Fe3+ nei granati di mantello applicando il “metodo Flank”.
I diagrammi riportano la variazione dell’errore calcolato su rapporto Fe3+/ΣFe ottenuto con il metodo Flank in funzione del contenuto di ΣFe e il confronto tra valori nominali (Mössbauer) e calcolati (Flank) per una serie di granati standard.
Condizioni analitiche impiegate : 15 kV, 150 nA, 240 s.
La calibrazione del "Metodo Flank" per la determinazione del Fe3+ richiede unitamente ad una accurata determinazione della matrice compositiva degli standards e dei campioni ignoti, l'acquisizione delle emissioni Lα e Lβ del Fe. Le misure prevedono un costo di 300 € per la calibrazione e un costo a granato (10 misure per campione) di circa 50-70 €, le analisi sono eseguite dal personale del laboratorio.
Allegato | Dimensione |
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Analisi dei vetri.pdf | 389.05 KB |
Metodo Flank Fe3+.pdf | 812.22 KB |
Introduzione alla Microanalisi.pdf | 501.45 KB |
Granati.xls | 326 KB |
miche.xls | 186.5 KB |
Spinelli.xls | 141.5 KB |
Px-Ol.xls | 142 KB |
Papike.xls | 640.5 KB |
Plagio.xls | 243 KB |
Granati-bilanc-droop.xls | 339 KB |
Statistica conteggio-new.XLS | 134.5 KB |
Carbonati.xls | 93 KB |
Formule dei minerali.pdf | 200.32 KB |
Silicati-new.xls | 468 KB |
Conversione-Ox-El-new1.xls | 254 KB |
Minerali-vari.xls | 143.5 KB |
VALWDS1.XLS | 361 KB |
Tabella emissioni x.xls | 274 KB |