Laboratorio di Microanalisi

  LABORATORIO DI MICROANALISI   MICROSONDA ELETTRONICA CAMECA SX 50  

 

 

Responsabile Scientifico: Dr.ssa Anna Maria Fioretti (Ricercatore CNR)   049 8279146 anna [dot] fiorettiatigg [dot] cnr [dot] it 

Responsabile Tecnico: Sig. Raul Carampin (Tecnico CNR)   049 8279184 raul [dot] carampinatigg [dot] cnr [dot] it  

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Tariffe (iva esclusa)

  Interni IGG Enti Ricerca Conto Terzi
8 ore 170 240 640
> 8 ore 210 285  

 

Strumentazione:

  • Microsonda Cameca SX 50. Lo strumento, costruito all'inizio degli anni novanta, è equipaggiato con quattro spettrometri verticali a dispersione di lunghezza d’onda (WDS) ai quali sono associati 2 cristalli analizzatori TAP, 2 PET, 3 LIF e 1 PC1 e con rilevatori per SE, BSE .
  • Uno spettrometro a dispersione di energia EDS è dedicato ad acquisire istantaneamente lo spettro di emissione e ad identificare velocemente gli elementi presenti.
  • Una telecamera collegata ad un monitor permette di osservare il campione in luce trasmessa e riflessa.
  • Metallizzatore a grafite, vuoto secondario (10-5 ) Edwards mod. E 306. Stereo Microscopio Zeiss e Microscopio Leitz a luce riflessa e trasmessa.
  • Stereo microscopio Zeiss
  • Microscopio Leitz a luce trasmessa e riflessa

Sistemi Hardware-Software della ditta SAMx costituiti da:

  • XMAS per eseguire analisi con sistema WDS ed EDS
  • IDFIX per gestire rilevatori EDS
  • HIMAX per acquisire immagini (SE, BSE, RX) con scansione del fascio e del campione
  • MAXVIEW per trattamento immagini

Caratteristiche pricipali della strumentazione:

Analisi non distruttive Analisi su volumi di pochi microns cubi
Portacampioni in grado di alloggiare 3 sezioni rettangolari (27 x 47 mm) e 6 sezioni tonde (f = 1 inch) con uno spessore massimo di 1 cm
Possibilità di dosare elementi chimici a partire da Z 9
Possibilità di dosare sino a 20 elementi
Tempi di misura di circa 2 minuti (riferiti a condizioni di misura standard per 10 elementi)
Possibilità di analizzare in automatico sequenze di punti, linee o griglie
Limite di rilevabilità dell’ordine di 300 ppm (0.03 %)
Precisione analitica del 2 % per elementi maggiori e di 4-5 % pei elementi minori

Trattamento dei dati: possibilità di elaborare i dati acquisiti con differenti programmi di correzione PAP,  XPP,  ZAF acquisizione line-scan (counts) con scansione del campione, dello spettrometro e del fascio esportazione delle acquisizioni  (conteggi picco e fondo, IX/Istd, Kratio, coeff. ZAF) in formato ASCII esportazione dei risultati analitici (% elemento e % ossido) in formato ASCII calcolo statistico on-line ed  esecuzione on-line del calcolo della formula cristallochimica esportare ed aprire immagini nei formati gif, jpg, bmp, tif, wmf

L'attività analitica principale e' dedicata alle Scienze della Terra (silicati, ossidi, carbonati, fosfati, solfati e solfuri), alle Scienze dei Materiali (vetri, ceramiche) e all'archeologia (leghe metalliche, terracotta, ceramiche, etc).

Metodiche Analitiche: Sono state definite particolari metodiche in funzione dei minerali da analizzare (pirosseni, olivine, plagioclasi, felspati, osside e spinelli, e per le analisi dei vetri).

Determinazione  Fe3+ nei granati di mantello applicando il “metodo Flank”. 

I diagrammi riportano la variazione dell’errore calcolato su rapporto Fe3+/ΣFe ottenuto con il metodo Flank in funzione del contenuto di ΣFe e il confronto  tra valori nominali (Mössbauer) e calcolati (Flank) per una serie di granati standard.
Condizioni analitiche impiegate :  15 kV, 150 nA, 240 s.
La calibrazione del "Metodo Flank" per la determinazione del Fe3+  richiede unitamente ad una accurata determinazione della matrice compositiva degli standards e dei campioni ignoti, l'acquisizione delle emissioni  Lα e Lβ del Fe.  Le misure prevedono un costo di 300 € per la calibrazione e un costo a granato (10 misure per campione) di circa 50-70 €, le analisi sono eseguite dal personale del laboratorio.

AllegatoDimensione
Analisi dei vetri.pdf389.05 KB
Protocollo -utenti Interni.pdf446.66 KB
Protocollo-utenti esterni.pdf465.94 KB
Metodo Flank Fe3+.pdf812.22 KB
Introduzione alla Microanalisi.pdf501.45 KB
Granati.xls326 KB
miche.xls186.5 KB
Spinelli.xls141.5 KB
Px-Ol.xls142 KB
Papike.xls640.5 KB
Tabella emissioni x.xls277 KB
Plagio.xls243 KB
Granati-bilanc-droop.xls339 KB
Statistica conteggio-new.XLS134.5 KB
Carbonati.xls93 KB
Minerali-vari.xls249 KB
Conversione-Ox-El.xls254 KB
Formule dei minerali.pdf200.32 KB
Silicati-new.xls468 KB
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